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微化知识

连续流工艺合成TBN的方法和优势

  • 作者:解东
  • 发布时间:2023-12-29
  • 点击:191

亚硝酸叔丁酯(TBN),作为一种比较常见医药中间体和催化剂,其合成过程有着广泛的研究。传统制备TBN的方法是使用釜式工艺进行合成,今天我们尝试采用连续流工艺来进行合成,并对比一下两种合成方式的差异性,看哪种工艺方式更优。

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本次对比实验使用的原料为叔丁醇、亚硝酸钠和盐酸,实验需要注意的有三点,一是是亚硝酸不稳定易分解,反应放热快,需要缓慢地加入盐酸;二是TBN在反应介质中停留时间过长,会分解,从而导致产率降低;三是需要严格控制盐酸滴加速率和反应温度,以避免剧毒氮氧化物的释放;四是叔丁醇在25°C以下凝固,因此要用等体积的水稀释,使反应可以在低温(0℃-5℃)下进行。

1.釜式工艺合成TBN

合成实验在一个2L三颈圆底烧瓶中进行,烧瓶中依次装入228g亚硝酸钠、350ml水和230ml叔丁醇,用冰/丙酮浴搅拌并冷却至-5℃. 然后将260ml浓盐酸冷却至0℃. 将盐酸缓慢加入圆底烧瓶中,加入用时4小时,并搅拌反应液,同时保持温度在-5℃和0℃之间。加入完成后,让溶液搅拌30min,然后倒入分离漏斗中,分离有机相,HPLC检测,(TBN,210 g)收率达到85%。

釜式工艺合成TBN存在三个问题,一是温度过高时,就会产生NO有毒气体,对操作人员有很大的危险;二是反应剧烈,需缓慢滴加盐酸,导致反应时间长;三是产物的收率不高,纯度也比较低。

2.连续流工艺合成TBN

本次实验使用是板式微通道反应器,它是连续流反应器中的一种。实验过程中先取一定量叔丁醇,加水配置5.2mol/L叔丁醇水溶液,标注为A液;再取一定量亚硝酸钠,加水配置7.3mol/L亚硝酸钠水溶液,标注为B液;然后再取一定量浓盐酸,加水配置10mol/L盐酸,标注为C液;通过设定和测量物料的摩尔比、反应温度、保留时间、反应器容积、密度等条件,进而确定A、B和C溶液的速率,将三组原料用三台高压进料泵打入到微通道反应器中进行反应。例子:A液为4.15mi/min;B液为3.55ml/min;C液为2.28ml/min,摩尔比为1:1.2:1.1,保留时间30s,反应器容积5ml,HPLC检测,做出的产物收率能达到99%。

通过对比,亚硝化连续流工艺有如下优势:

1.连续流工艺反应停留时间只需要几十秒钟,大大提高反应效率,更利于反应快速工业化生产。

2.连续流工艺是瞬时微量反应,极大减少有毒气体NO的释放,很大程度上避免了硝化反应中造成的安全事故。

3.连续流工艺精确控制反应进程、温度等,快速确定反应最佳条件。

4.微通道反应时间短,一定程度避免TBN的分解,进一步提高收率和纯度。

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