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微化知识
连续流工艺合成恶霉灵,连续流合成恶霉灵方法
- 作者:吴允志
- 发布时间:2024-09-07
- 点击:281
恶霉灵(3-羟基-5-甲基异恶唑)是一种高效新型广谱杀菌剂,同时也是土壤消毒剂和植物生长促进剂,具有独特的作用机理。恶霉灵能够与土壤中的铁离子、铝离子结合,抑制病菌孢子的萌发。同时恶霉灵能被植物的根系吸收,在植物体内代谢产生两种糖苷,从而调节作物生理作用,有效促进植株生长。该剂对土壤中病原菌以外的微生物的影响很小,在土壤中也可分解成毒性很低的化合物,不会造成环境污染。
近些年来,人们对恶霉灵的合成展开了较多的研究,经过对比,其中最适合工业化生产的路线如下:
该路线用盐酸羟胺和乙酰乙酸乙酯作为起始原料来获得中间体异羟肟酸,随后将中间体置于过量浓盐酸中环合得到产物。该路线成本较低,较为简单,却存在收率不高的问题,文献报道的产品收率最高也只有70%。该路线中合成异羟肟酸中间体的过程是整体反应的关键。该步骤在剧烈放热的同时体系pH值会大幅波动,而该步骤的反应效果又依赖于低温和稳定的pH值,这就是传统路线收率不高的原因:在温度和pH值不能稳定在要求范围内时,大量原料会被副反应消耗,这导致体系收率不高的同时还会产生杂质,影响后续产品纯化。连续流反应器良好的传热传质能力,精准的反应环境监测和调控能力恰好可以解决这些问题。
本公司在这一思路的指导下进行尝试,成功完成了连续流合成恶霉灵的研究。我们将盐酸羟胺溶液与部分氢氧化钠溶液预混预冷,将混合液与乙酰乙酸乙酯、氢氧化钠溶液以合适的流速比经计量泵通入动态管式连续反应器中,保持低温外浴,持续监测pH值,待体系稳定后连续反应。经预设的反应时间后,将连续流出的异羟肟酸中间体反应液通入过量盐酸中环合,即可获得高纯度的恶霉灵原液。对原液进行纯化析晶等操作后即获得恶霉灵固体,经液相监测,固体纯度达到99%,产品收率达到80%。
连续工艺流程图如下:
实物图如下:
连续流合成对比传统釜式合成具有以下明显优势:
1,反应时间短。釜式合成动辄需要数小时的反应时间,而连续流合成只需要几分钟。明显提高了生产效率。
2,产率高。釜式反应器难免出现局部蓄热、pH值波动等情况,导致产率较低。而连续流反应器的传热传质能力优秀,也可以持续监测和调控体系环境,保证反应环境稳定,从而从根本上提高产率。
3,操作简单。釜式合成需要进行大批量的加料、放料操作,而连续流合成只需持续补充原料即可完成长时间的持续合成,产物也不存在批次差异,操作非常便捷,产物稳定性也更高,更利于规模化生产。
近年来,以恶霉灵为代表的低毒高效的新型农药的需求量在稳步上升,降低生产成本,提高生产效率就成为了亟待解决的问题。连续流合成技术的应用无疑是对这些问题的有效探索。我们将用连续流合成技术来满足更多类似的需求,用更安全高效的方式给化工生产领域注入新活力。