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微化知识

使用连续流技术合成硝酸异辛酯

  • 作者:陈鹏鹏
  • 发布时间:2023-12-08
  • 点击:473

异辛醇混酸硝化生产的硝酸异辛酯作为柴油十六烷值改进剂,对柴油油品升级起着重要作用。其可以改善柴油的燃烧性能,缩短着火时间,提高机车热工况动力学,节油效果十分明显。随着油品的升级换代,硝酸异辛酯产品的市场需求量势必增加。由于硝酸异辛酯生产比较危险,技术主要由法国SNPE、瑞士 BIAZZI 等少数军工企业掌握。国内,西安万德能源化学公司每年产能为1万吨。

目前大多数工厂生产硝酸异辛酯是在釜式反应器中进行的以混酸作为硝化剂的方案。一般均采用混酸法,即在常温或低于常温的条件下,将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中,在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温。这种生产方案反应过程不易控制,放热集中,易发生副反应和过反应,局部高温还会导致硝酸分解产生大量的二氧化氮气体,污染环境。局部热点较多会产生巨大的安全隐患。

国内外对于硝酸异辛酯的合成工艺不断做出改进,旨在提高产品收率和纯度的同时减小其工业化生产中存在的巨大安全隐患。微反应器由于微米级通道提供了更大的比表面积和更高的传热系数,促进了物料和热量的均匀扩散,降低了生产时的危险性。对于传统批次反应工艺,微通道反应器具有快速混合、高效传热、窄的停留时间分布、便于自动控制、几乎无放大效应以及高的安全性能等优势,特别适用于放热集中、安全性差的硝化反应,满足异辛醇硝化反应过程对反应装置性能的要求。

合成路线:

连续流技术合成硝酸异辛酯合成线路

连续流工艺流程:

1. 配料:异辛醇,发烟硝酸和浓硫酸均直接使用;

2.反应器搭建:采用旋切管式反应器,哈市合金材质。使用三台四氟隔膜泵分别从三种物料存储罐抽取物料,物料B和物料C先经预混合器混合后再打入旋切管式反应器中,物料A直接泵入旋切管式反应器中,反应器出口与接收罐相连;

3.走料:反应器搭建完成后,再次确认各设备能否正常工作。确认各设备可正常运行后,将反应腔体温度设置为25 ℃,预混合器温度设置为25℃,接收罐温度设置为10 ℃,开启各设备进行走料。反应液在微通道中的停留时间为20 s,样品经反应器流出后,取样送GC检测。

实验设备:

连续流技术合成硝酸异辛酯设备

不同工艺结果数据对比表:

连续流技术合成硝酸异辛酯工艺对比

连续流工艺与釜式工艺对比:

1. 降低了硝酸及硫酸的使用量。在釜式工艺中使用了1.3 eq浓硝酸,在旋切管式反应器中使用1.2 eq浓硝酸即可完成该反应。这是由于在旋切管式反应器中,其传质能力都是远远高于釜式反应器的,所以可以降低催化作用的硫酸使用量。硫酸使用量的降低,即节约了成本,也降低了三废量,使后处理成本大大降低。

2.缩短了反应时间。在釜式反应中,滴加和熟化的时间加起来约8-10 h,才能达到中控要求。在旋切管式反应器中,由于其高效的传质和传热能力,在20 s停留时间下即可达到中控要求。

3. 混酸即配即用,降低了混酸储存危险。在釜式工艺中需要先配置混酸,然后滴加异辛醇。而在旋切管式反应器中,硫酸和硝酸可直接泵入预混合器,实现了混酸的即配即用。这样即减少了混酸配置过程中酸暴露风险和人员操作的风险,又可以降低混酸的存储危险。

4.持液量低,失控风险小。在釜式反应中,熟化阶段反应物料约460 L,而在旋切管式反应器中,持液量为1050 ml。当发生不可控风险时,失控所导致的破坏力可以大大降低。

5.反应选择性略微提高。由多批次数据来看,微通道工艺的结果更加稳定,选择性优于釜式工艺。可能有两方面原因,一方面是微通道反应中换热更均匀,反应更加稳定;另一方面是反应生成的硝酸异辛酯可及时与混酸分离,避免了氧化和分解反应的发生。

6.反应控温准确,局部过热风险小。在釜式反应中,换热主要通过釜壁进行,因釜内体积较大,在中部的反应液,反应放热可能不能被及时转移走,易造成局部温度过高,这样即会促进氧化副反应发生,也会增加失控的风险性。而在旋切管式反应器中,由于换热较好,不会造成局部温度过高。

7.混酸可及时分离,氧化及分解危险小。在釜式反应中,需要等全部物料反应完全后,才能进行后处理步骤。而在连续流工艺后端可以直接与分离罐相接,可在线将反应粗产品和混酸分离开,这样即避免了硝酸异辛酯被氧化的风险,也可降低被分解的危险。

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