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工艺开发案例
连续流工艺合成1-硝基萘中试实验案例
连续流工艺合成1-硝基萘的中试实验案例,这是一个硝化反应,是利用原料萘和硝酸进行反应,制备1-硝基萘,工艺已经完成小试阶段开发,目前处于中试阶段。实验的主体设备是科芯微流化工自研的中试级动态管式反应器,此外还要用到2台进料泵、玻璃釜、机械搅拌器等设备。
实验中,先使用DCE作为溶剂,在玻璃釜中对原料萘进行溶解,再用两台进料泵分别将溶解后的萘和硝酸溶液打入反应器中,让两种原料同时进入动态管式反应器中,调整好反应器的转速,控制好反应温度,让两种原料在反应器中充分混合和反应,出口直接收集反应出料,对其进行水洗处理,就能得到产物1-硝基萘。
将处理好的产物送往分析室进行检测,得到的结果显示反应的转化率为100%,产物1-硝基萘的选择性达到98%,这个项目的连续流工艺开发经过小试和中试阶段的多次实验,已经比较成熟,目前最佳的反应条件也已经清晰,后续即将进入产业化工艺开发阶段。
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