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硝化反应连续流工艺如何开发?有哪些开发步骤?

  • 作者:科芯微流
  • 发布时间:2022-07-07
  • 点击:76

硝化反应连续流工艺如何开发?有哪些开发步骤呢?随着化工行业的发展,连续流工艺取代传统的釜式工艺,成为了一个必然的趋势。在当下,已经有很多化工企业,开始连续流工艺开发了,其中比较常见就有硝化反应的连续流工艺开发,通常情况下我们把硝化反应连续流工艺分为三步进行,一是小试研究,二是中试和产业化放大研究,其中小试研究又能分成多步进行,具体详情如下:

一、硝化反应的小试工艺研究

1.硝化反应的管式预研究

管式预研究是硝化反应的小试工艺研究的第一步,也是必不可少的一步,通过管事预研究,我们可以弄清楚反应液粘度大小、产热能力、是否有固体生成等因素,并根据这些因素选择合适的微通道反应装备,同时还能确定进行的硝化试剂和催化体系,以及物料稳定性和产物淬灭方式。

2.连续流小试微反应系统的搭建

要进行后续研究,就必须先搭建微反应系统,其中包括进料系统、温控系统、背压系统、反应系统等等,可以根据反应体系的属性来选择合适的功能单元。进料系统一般选择用隔膜泵、柱塞泵、蠕动泵三者之一;而温控系统则可以用低温循环槽、高温导热油或高低温一体机;背压系统,也就是背压阀,一般分为电子背压阀以及手动背压阀两类;最后的反应系统,也就是微通道反应器的选择,可以根据反应体系,选择合适的流道类型、持液量、材质以及组合方式。

3.小试连续流工艺的开发

微反应系统搭建好后,就可以准备连续流工艺开发试验了,首先,要配置试验物料,然后校准进料泵,在确定泵的精确度后,就可以根据管式预研究的试验结果,进行硝化反应连续流工艺的初步探索了。通过对不同流道形式的反应器的测试,分析各自反应的转化率、选择性、热分布以及体系降压,来确定最优的反应流道。总之,通过查阅文献和实验经验,做到对实验内容和机理的全面了解,再结合各种连续流设备的特点的基础上,才能进行连续流工艺的设计与开发。

二、硝化反应中试与产业化放大研究

小试研究结束后,我们要进行的是硝化反应中试与产业化放大研究,中试和产业化放大中,我们需要重点关注的是“数增”带来的放大效应,连续流工艺的放大效应虽然对比釜式工艺要小很多,但依然存在,其中压降和传热两个问题,最为常见。

对于传热问题,反应热量的增加,对温度控制系统就要有更高的要求。通常有四种解决思路,一是降低通量或反应活性,也可以采用多位点进料的方式,进一步减少反应产热或者分散产热;二是降低反应的温度或者通过分段控温的方式,降低放热剧烈的反应板的温度;三是增加换热量,包括增加换热介质的流速、加深反应板换热通道以及使用换热能力更强的材料等方式;四是使用其他形式的微通道反应器或者采用并联的形式,降低反应热的聚集度。

压降问题,也是影响放大的关键因素,随着反应通量的增加,单位时间内进入微通道的反应液体量也会增大,这就导致了体系压降迅速增加。对于这个问题,通常可以从以下三个方面去解决,一是通过严密的CFD模拟计算,确保反应体系在放大过程中,流道的压降不会随着通量的增大而升高。一般采用流道并联、增加流道的宽度与深度以及减少流道结高速区等方式降低体系压降;二是采用并反应板并联或者分段进料的方式,降低整个体系的压降。三是采用板式反应器与盘管杂化的形式,在保证传质的前提下,降低板式反应器的使用量;

以上是关于硝化反应连续流工艺开发的在步骤,你看懂了吗?现在知道硝化反应连续流工艺如何开发了吗?如果您还有什么不理解的或是更好的建议,欢迎留言告知。

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