微通道反应器合成硝酸异辛酯方法

现有技术中生产硝酸异辛酯的方法一般采用混酸法，即在常温或低于常温的条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温，反应物再注入冰水中分层，将酯层洗涤。为了防止氧化副反应的发生，必须在低温下进行。但是改工艺较为危险，尤其在放大过程中，目前国内已发生多起安全事故。

微通道反应器由于微米级通道提供了更大的比表面积和更高的传热系数，促进了物料和热量的均匀扩散降低了生产时的危险性。近年来微化工技术开始液体硝酸酯类的优化合成工艺上扮演着重要角色。

目前国内许多高校企业研究过微通道反应器合成硝酸异辛酯的方案。例如中国科学院大连化学物理研究所陈光文课题组研究混酸硝化在 25～ 40 ℃下反应，转化率在 98.2%。沈阳化工研究院有限公司优化出的硝酸异辛酯的合成工艺能达到收率 97.8%，纯度 99.5%。本文使用科芯自主研发的板式微通道反应器对硝酸异辛酯合成工艺进行了优化。：

合成路线：

工艺流程图：

工艺流程：

1. 配料

准备适量的异辛醇、浓硫酸、浓硝酸，分别标记为物料A、物料B、物料C。

2.反应器搭建

准备一台哈氏合金材质的板式微通道反应器和三台氟隔膜泵，用三台四氟隔膜泵分别从三种物料存储罐抽取物料，物料B和物料C先经预混合器混合后再打入板式反应器中，物料A直接泵入板式反应器中，反应器出口与离心萃取剂相连;

3.走料

反应器搭建完成后，再次确认各设备能否正常工作。当各设备可正常运行后，将反应腔体温度设置为35 ℃，预混合器温度设置为35℃，开启各设备进行走料。反应液在微通道中的停留时间为2s。反应液经反应器流出后进入离心萃取机进行分液，有机层再依次进行碱洗，水洗，可得到合格产品。

实验结果：

通过对温度，时间和酸的用量的优化，在1.15eq硝酸，1.8eq硫酸下，40~45℃下，2s内可将异辛醇完全转化为硝酸异辛酯。在此温度下，反应液相对稳定，混酸层和有机层易分液，方便进行后续连续化处理。

连续流工艺与釜式工艺对比：

1. 降低了浓硝酸及硫酸的使用量，既节约了成本，又降低了三废的产生。

2.缩短了反应时间。在板式反应器中，由于其高效的传质和传热能力，在2 s停留时间下，即可实现原料的完全转化。

3.持液量低，失控风险小。持液量为100 ml即可实现吨级生产要求(24h,1.5t)。当发生不可控风险时，失控所导致的破坏力可以大大降低。

4.有机层和混酸层在线分离，减少了混酸和产品的接触时间，提高了后处理的安全性。在传统工艺中，需要反应完全才能进行有机层和混酸层分液，产品与混酸接触时间较长，可能会有杂质生成，同时也有爆炸风险。