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微化知识

连续流合成二硝基萘,连续流合成二硝基萘方法

  • 作者:杨海军
  • 发布时间:2024-05-17
  • 点击:243

多数芳香族化合物的硝化反应是液-液非均相的快速强放热反应过程,温度越高硝化反应速度越快,反应产生的大量气体以及热量则会在短时间内释放,极易造成因温度失控而导致爆炸事故的发生。间歇操作的液-液非均相的快速强放热反应过程在精确控制反应温度以及高效快速混合等方面都较难实现。

萘的硝基化合物主要包括 α-硝基萘( α-NN) 、β硝基萘( β-NN) 、1,5-二硝基萘( 1,5-DNN) 及 1,8-二 硝基萘( 1,8-DNN) 等。它们都是重要的化学中间体,被广泛应用于染料、颜料及高能材料等的制备。其中,1,5-DNN 可制备1,5-萘 二异酸酯( 1,5- NDI) ,进而用作合成高性能聚氨酯材料的主要原料; 1,8-DNN 可制备1,8-萘二氨( 1,8-NDA),1,8-NDA 为一种重要的染料中间体,主要用于生产溶剂型染料C. I. 溶剂橙60和C. I. 溶剂红135。目前,国内外工业化生产二硝基萘的工艺仍是以萘或硝基萘为原料,采用传统的硝硫混酸硝化法在间歇反应釜中进行硝化反应。萘是一种比苯更加容易被硝化的芳香族化合物,硝化过程中放热剧烈,因此在实际的间歇式生产中一般是先投入反应底物,再逐渐滴加硝化剂,同时辅以冷冻盐水降温以防止剧烈放热,但是物料接触的瞬间也会因反应放热而产生一定的副产物;同时,这种加料方式使先加入的物料的停留时间过长而生成副产物,导致收率和选择性下降。目前,市面上1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的合成方法主要是在间歇反应釜中通过对萘进行硝化再经过一系列后处理得到,具体反应过程如下所示:

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二硝化反应工艺的连续化一直是该领域技术革新的努力方向。本公司克服现有技术的缺陷,提供一种1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的制备方法。室温下将萘与DCE搅拌混合均匀配置成DCE-萘溶液作为物料1,将硫酸与硝酸在冰水浴中配置成硝硫混酸作为物料2。两股物料经计量泵,控制摩尔比同时通入动态管式反应器中;在动态管式反应器中发生反应,经过设置的停留时间,产物从反应器的出口流出,进入冷却后处理过程;将反应液加入到水中,析出固体,加入氨水调节pH为7-9,进行萃取,用溶剂进行重结晶,过滤,滤饼洗涤3次后,烘干后检测二硝基化合物选择性95%以上。

工艺流程图

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反应实物图

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连续流操作的有益效果:

1.实验中采用动态管式反应器,反应时间从传统的数小时缩短到几分钟,显著提高了反应效率。

2.由于原料在动态管中混合极佳,温度精确控制,反应过程中,混酸的用量可以大大减少,安全性大大提高,且产物的选择性明显提高,连续生产所耗费时间大大减少,且有益于保护环境。

3.在动态管式反应器中,从预混、进料、混合以及反应过程全程为连续流反应,避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现泄露,环保安全,生产效率高。

4.选用动态管式反应器能够很好的降低物料析出引起堵住管路的风险,从而保证产业化连续生产的可靠性。

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