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二甲戊灵重要中间体2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚的制备

  • 作者:金晓洁
  • 发布时间:2024-03-08
  • 点击:1229

二甲戊灵,属于苯胺类除草剂。主要通过杂草的幼芽、幼茎和根系吸收,抑制幼芽和次生根分生组织的细胞分裂,从而阻碍杂草幼苗生长,进而导致杂草死亡。是现在销量最大的选择性除草剂。

二甲戊灵的合成主要有三条路线,一是 3,4-二甲基硝基苯路线;二是3,4-二甲基卤苯路线;三是3,4-二甲基苯酚(醚)路线。

第一种合成路线上会产生大量的高毒性副产物,从而导致产物收率下降,增加生产的成本,同时该副产物容易诱突变,而且难以降解。此外,该工艺生产中硝化和精制两步工序还会产生大量酸性废水,该废水可生化性较差,也难以处理和降解,会严重污染环境。

第二种合成路线只能得到粗产品,还需要进一步精制纯化,这也会导致成本较高。而且在硝化时,由于卤原子定位能力弱,硝基定位力强,硝化选择性差,二硝基物会生成三种异体;此外,卤原子对苯环钝化,二硝化需要使用大量混酸,同样会导致环境污染。

第三种合成路线,是一种无N亚硝胺产生的新合成方法。该路线反应主要以3,4-二甲基苯酚为原料,经硝化、甲基化、胺化三步反应,得到二甲戊灵。然而该路线中中间体2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚的合成比较困难。因为酚类在硝化时极易被氧化,形成粘稠油状物,难以分离,反应硝化选择性不高,所以其反应收率不高。这是使用传统釜式工艺合成该中间体一直存在的问题。但是,随着连续流技术的不断发展,利用连续流工艺合成该中间体就可以从根本上解决这些问题,这也让第三种线路成为目前合成二甲戊灵最优的方法,下面我们就重点来看一下连续流反应器制备该中间体的过程。

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合成过程种,我们将使用连续流反应器中的一种,板式微通道反应器,以3,4-二甲基苯酚为原料制备中间体2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚时,可以做到产率92%及以上,不仅制备工艺简单,且后处理容易,易于分离,产物性状优良。

图1、3,4-二甲基苯酚制备2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚

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制备该重要中间体2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚,通过板式微通道反应器精准控温,以柱塞泵精准进料,以1eq原料3,4-二甲基苯酚、2.2eq硝酸和2eq硫酸在板式微通道中快速反应,尾接收集装置,在降温后产品2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚以固体析出,直接抽滤可得晶体状固体产品,检测纯度>98%,剩余有机相滤液处理旋干后也可得到纯度>97%的产品。

二甲戊灵作为世界上销量最大的选择性除草剂,其合成方法已经受到了广泛的研究与注意,在克服中间体2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚制备困难的问题后,以3,4-二甲基苯酚为起始原料的胺化法制备二甲戊灵的路线也变得容易和方便了。

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